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哪些因素會(huì )導致低溫冷凍干燥機使用時(shí)物料起皮?

更新時(shí)間:2024-02-20       點(diǎn)擊次數:5739

      低溫冷凍干燥機采用單機混合環(huán)保制冷技術(shù),標準綠色環(huán)保冷媒,制冷迅速,冷阱溫度低,捕水能力強。冷阱腔體、物料盤(pán)、物料架、機身頂部接觸面全為304不銹鋼材料,冷阱腔內無(wú)盤(pán)管,光潔耐腐蝕且易清潔。冷阱具有前期樣品獨立預凍功能,無(wú)需再配備超低溫冰箱及用液氮處理。干燥室采用耐高壓、耐低溫航空亞克力材質(zhì),可觀(guān)察物料凍干變化全過(guò)程。放水放氣閥為不銹鋼手動(dòng)流量控制閥,避免實(shí)驗樣本有飛出現象,閥體經(jīng)久耐用,不易泄露。

  在低溫冷凍干燥機的使用過(guò)程中,抽真空時(shí)表面起了很多小泡,凍干后表面一層脫離,很難看,有時(shí)飄的箱體里到處都是。生物制劑凍干的,樣品出現分層,制品分層主要出現在樣品中間,上下分開(kāi)。下面我們來(lái)分析一下出現這一問(wèn)題的原因。

  真空度達到要求之前物料表面已部分解凍預凍不好,水沒(méi)有完全凍結,抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。這種現象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致??梢约訌婎A凍解決。對物料進(jìn)行簡(jiǎn)單保溫措施試試。

  一次干燥期間前箱壓力的變化,因真空度而影響升華速度,可以先檢查一下凍干記錄數據,看看前箱壓力和制品溫度有沒(méi)有異常波動(dòng)的情況。另外可確認一下出現分層的瓶子的位置,板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì )快于中間的瓶子。

  前后兩次比較真空的變化有沒(méi)有區別,還可能是升華段保溫時(shí)間不夠或前期干燥太快造成,現在沒(méi)做樣品所以一段時(shí)間內不能夠做重復實(shí)驗。在前期干燥時(shí)候在-40℃與-35℃時(shí)候真空度比較低點(diǎn)在50℃左右,后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保溫時(shí),真空度才會(huì )降到幾個(gè)ubar。這是由于熱過(guò)剩造成的共晶點(diǎn)的真空度太高,可以考慮在共晶點(diǎn)附近加長(cháng)時(shí)間使制品基本干燥在升至共晶點(diǎn)上,二次升溫的真空應該不可能大幅度上升的,不會(huì )超過(guò)在共晶點(diǎn)時(shí)的真空。對真空的控制主要是由供熱來(lái)主導,還有真空泵的性能與油的清潔度以及捕水器溫度等因素。


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